Мой канал на Дзен: zen.yandex.ru/id/622c5e425e4d0a774e2249e4 Для удобства просмотра разметил видео: 0:00 вступление 0:38 оборудование 2:36 про методику 3:05 сколько СПН 3:53 расчеты по скоростям 6:10 начало ректификации 7:02 отбор голов из ЦП 9:24 запах первых голов 9:53 расход воды 10:05 замер голов 10:24 отбор тела, параметры перегона 13:22 про противоток, параметры перегона 15:42 завершение перегона 16:08 замеры спиртуозности 17:55 ГХ анализы голов 19:33 ГХ анализы начала тела 20:34 ГХ анализы тела 21:57 итоги
Мысли химика на обсуждаемую тему... Лет 7 назад я перегонял купленный медицинский спирт в классической стеклянной колбе с холодильником в присутствии гидроксида калия в избытке. Это очень сильная щелочь. Без разбавления водой спирта и без ректификации. Мысль была избавиться от "медицинскости" запаха, от ацетальдегида с помощью реакции Канницаро и гидролиза сложных эфиров в присутствии избытка сильной щелочи. Сложные эфиры исчезли, кислоты в спирте исчезли. Реакция Канницаро может и прошла, но спирт испортился и простой перегонкой не очищался. Следующим на пробу был гидроксид кальция, он намного слабее как щелочь. Все опять вылить пришлось. Потом была сода. Она еще слабее. Чуть получше, но все равно спирт давал какие то левые реакции, заводились в нем посторонние вонь и вкус. А вот еще более слабые щелочи уже не давали лишних веществ при кипячении. Ту же роль играет медь, именно, как слабая щелочь, но она уж слишком слабая. Нужно чуть сильнее меди щелочь применять при кипячении в кубе. И тогда все получается. Сложные эфиры медь не омыляет. Но химическое удаление из спирта привычных примесей при условии не-синтеза новых, ненужных, делает спирт все равно как-то непривычно пахнущим, неестественный какой-то получается. Хотя те же слабые щелочи давали еще 1 приятный результат. Полностью удалялась сера. Спирт перестает вонять сернистыми соединениями совсем. Это тот эффект, который как раз и приписывают медному оборудованию с улучшением органолептики, как вы это называете. Вот только почему никому для достижения этого эффекта не приходит в голову засыпать чайную ложку достаточно мелкого медного порошка в куб, вместо того чтобы тратиться на медное оборудование- непонятно. У порошка площадь поверхности может быть больше чем у всего куба из меди а реакция то поверхностная.... Итог, кислоты, сложные эфиры и сернистые соединения гасятся приемлемо слабой щелочью, например, пусть будет карбонат магния. Ацетальдегид убивается боргидридом натрия с простой перегонкой. Он восстанавливает ацетальдегид назад в этиловый спирт химически. Помню натыкался на патент по получению спектрально чистого спирта таким путем. В общем не кипятите спирт с содой, ничего хорошего не получите! Используйте мелкодисперсный медный порошок, при перегонке барды и при второй перегонке спирта сырца, сыпьте в куб карбонат магния, также чайную ложечку. Как бороться с сивухой в спирте, чтобы спирт не испортить химически пока не придумал))
Михаил, очень жду от вас видео с выводами в формате для гуманитариев) Типа: "соль в сырец хорошо, марганцовку плохо"," брагу лучше ставить так" и т.п. и т.д. И желательно с итоговой инструкцией к какому составу конструктивных элементов в колоне стремиться. И огромное спасибо вам за проделываемою работу.
По кротоновому альдегиду несколько мыслей: 1. Беглое гугление показало что для образования нужна щелочная среда - избыток соды мог поспособствовать 2. Подвод воды сверху и наличие воздуха в трубках мог создать локальные зоны нагрева и окисления 3. Тот же подвод воды сверху меняет тепловой градиент в холодильнике, если трубка связи с атмосферой сверху - вокруг нее будет более холодная область, что может как способствовать подсосу воздуха так и мешать выходу в атмосферу паров головной части. Мысли по улучшению повторяемости экспериментов - не думали заготовить литров 50 спирта сырца, сделав его анализ. Причем для экономии места провести сверхбыструю ректификацию, поднять крепость градусов до 80 и перед ректификацией разводить до нужной крепости. Это позволит исключить фактор влияния колебания примесей в браге и взаимодействий разных пропорций примесей между собой. Для уменьшения влияния кислорода воздуха на окисление используют еще 2 методики 1. Тса трубкой соединяют с емкостью, заполненной аргоном - нужны вложения в аргон 2. Стабилизируют температуру холодильника на уровне небольшого но постоянного выхода газа из тса (около 70 градусов воды на выходе) - воду подают насосом с регулировкой оборотов и автоматикой организуют обратную связь по температуре исходящей воды.
Доброго дня. Как всегда большущий ЛАЙК. Маленькая просьба, если не трудно, в начале ролика коротко по сборке колонны. Обзор конструкции так сказать. Спасибо.
Кротоновый альдегид можно получить путем конденсации альдола, который образуется при взаимодействии ацетальдегида со слабым раствором NaOH. Когда молекула альдола нагревается сама по себе или в сочетании с I2
@@VinnyPoohov На некоторых заводах при динамической фильтрации через угольные колонны, в качестве "лобового слоя" применяют силикагель. Читал в какой-то методичке. Но сам не пробовал такой метод фильтрации. Тут важно, конечно, качество самого силикагеля. Главное что бы в нём не было ароматизаторов, отдушек и т.п.
Михаил, видео супер. Спасибо за подробный рассказ и итоговый анализ продукта. Подскажите, что за электроника у вас стоит? Это самодельный или заводской шкаф с приборами?
1:47 противоточное включение воды в дефлегматор в нашем (винокуренном деле) не имеет смысла. Уши всего этого растут из расчетов теплообменного оборудования из которых следует, что противоток эффективнее прямотока на 10-15%. Да это так, но если максимальная утилизационная мощность дефлегматора, допустим 4 кВт, то при "неэффективном" прямоточном подключении это будет 3,4 кВт. Зачем рисковать завоздушиванием дефлигматора если погон идет, скажем на 2 кВт. При таком погоне и прямоточное подключение справится.
Здравствуйте! Что вы сейчас по итогу делаете с брагой перед перегоном? 1. Ждёте когда отбродит и сразу гоните 2. Ждёте осветления 3. Чем-то осветляете и чем 4. Придумали свой метод. Какой?
сода в сырце это всегда сюрприз... Что вылезет на ГХ -ХЗ)) На манометр нужна трубка не менее 8мм. В более узкой ( 6мм) конденсат подвисает. И врет немного. Для тех у кого стабилизация по давлению - критично.
Интересно, что при этом получается на запах, и вкус. Если между разного рода эксперементами разница. Анализ, анализом, но непонятно если разница то ради чего это делается, конечный продукт. Не верится что это делается для анализов, и житкости для обезжиривания. 👍
@@VinnyPoohov Здравствуйте. Михаил ваши опыты интересны. Особенно когда вы зачитываете сравнительный анализ, это не слова, это анализ 👍. У меня к вам вопрос в ваших опытах часто простые дрожжи, и редко, даже очень редко турбо, с чем связано такое решение?
@@andreiivanov1205 в турбо дрожжах у меня нет необходимости. Тем более по ГХ по головам они показали очень плохие результаты, что нежелательно для ректификации.
@@VinnyPoohov Михаил извините если докучаю. Но ещё стало более интересно. Если я правильно понимаю, но делается это всё разве не ради прекрасного тела. Как вы сказали ради прекрасного граля. Плохие получились головы, хвосты. А что гх и у тела вас не устроил? Если я правельно вас понял, то турбики не дадут той чистаты, красоты тела?
Привет. ЦП помогает. Но все зависит от качества СС. По своему опыту скажу, что ЦП отлично справляется с этилацетатом(основным сложным эфиром),ну и другими в меньшей степени. А по альдегидам если их изначально не отобрать, то она не поможет, проверено не однакратно, почему так не знаю. По отбору сразу из струии перед телом думаю смысла нет. Так как минутой позже минутой раньше и разница будет ощутимой, ведь они(альдегиды) уменьшаются с выходом спирта. КА тоже был пару раз за все 1,5 сотни ГХА, от куда хз он берётся. Спасибо за опыты.
Интересная борьба с примесями😊 и даже с анализа и. Скажите а как мы пьем вино, ведь это тоже пр сути брага с кучей примесей, альдегидами , металлолом, сивухой, и ацетоном. Разве они не чувствуется, не вредны, или их там нет?
В вине и в дистиллятах богатый букет, который получается благодаря всем примесям в определенном сочетании. В спирте примесей мало и завышение каждой сильно чувствуется и портит вкус. И конечно же все это вредно при злоупотреблении, что спирт, что вино.
Интересно было бы видео по домашнему вину с гх анализом, т.к. его я делаю в больших количествах, чем самогон. Особенно грушовое, яблочное, виоградное, сливовое, калиновое или хотя бы что-то из них
Я вино не делаю, поэтому не могу провести такой эксперимент. Тем более на анализ принимаются только дистилляты, т.е. продукт после перегонки. По крайней мере там, куда я отправляю.
Спасибо Вам в любом случае за Ваши труды. Очень содержательно. Как раз то, что я искал и случайно нашёл . Именно про вредные примеси типа ацетона и метанола. Всегда мучал вопрос-почему в вине мы это все пьем и не чувствуем. Никто не мог ответить на этот вопрос. Но у Вас все даже в цифрах и аналитически, что очень чётко. Насчёт посудомречной щёток в царге тоже очень прикольное ноухау
Здравствуйте. На выход в случае ректификации влияет только то, сколько спирта отжать из куба. Можно отбирать до 93х градусов в кубе, а можно долго и упорно цедить до 98-99.
Кротоновый альдегид 100% от гидрокарбоната натрия, об этом говорил Алексей Трошин в интервью Азбуке винокура Дефлегматор обязательно должен быть не КХТ а ДИМРОТ, окисления спирта в нем минимальное
@@VinnyPoohov Михаил, записано у меня в красную книгу цитата Алексея Т - сода зло для ректификаторщика, чуть переборщил и получил кротоновый альдегид, с которым не побороться никак, по-моему интервью называется Раскислять или не раскислять брагу
Да уж... Результат ожидаемый. При использовании царги пастеризации, зона отбора товарного спирта сместилась вниз. Итог: головы отобрались лучше, но в тело (спирт) прорвались верхние промежуточные. По ГХ тот же 2-пропанол (изопропанол) - "гадкая" трудноудалимая верхняя промежуточная примесь, которая делает спирт жëстким, пекучим. Эта примесь относится к так называемым сивушным спиртам, в отличие от того же изоамилола, или изобутанола, которые являются компонентами сивушного масла. Массовая концентрация изопропанола в колонне в районе 95-96% объëмных. Ты поставил царгу пастеризации и опустил зону отбора тела в эту область. Результат: в спирт бухнула увесистая порция верхних промежуточных, собственно то, с чем мы так усердно боремся при ректификации. Вывод: твоя колонна в таком режиме не укрепляет спирт до 97% объëмных, а это плохо - разделения не хватает. P. S. Большая просьба: сделай, пожалуйста, ГХ-анализ спирта-сырца, после обработки его содой. Очень надо для наглядности. У меня такой возможности нет.
Отбирайте головы сбросом, и будет вам счастье. Никаких настроек отбора, никакой ловли блох. Первые головы очень приятно пахнут чистым ацетоном, некоторые люди от этого запаха балдеют не шуточно))). Ну это если колонна правильная, правильно настроена и правильно работает. Система под давлением, это конечно жёсткий мазохизм))) Однажды об этом вам придут и расскажут добрые соседи снизу.
Ну что сказать, хорошая проделана работа. Я давно работаю с ЦП и Уно делаю две последовательные ректификации с той лишь разницей что на второй с Уно ничего не отбираю и перед второй обязательно пропариваю колонну в течение 20 минут .ГХ анализ сделать возможности нет но я по вкусу вижу спирт для меня идеален
@@VinnyPoohov да ,верно. Так время экономится, и смысл перегона браги в СС не вижу ( когда на спирт иду) , так как все что набраживает один хрен переходит в СС в процессе перегона а возможно даже больше , из за кипячения кислот . Есть смысл только в том случае, если нет времени заняться ректификацией, или малый объем выхода продукта с сырья
Вот вроде большую работу проделываешь, но в данном случаю как говорится - коту под хвост. Как можно совмещать ЦП с добавлением соды. И то и другое делается для уменьшения АЭФ. Работа сделана, а ты опять чешешь репу) И головы ты не доотобрал ни в том, ни в этом случае, не должно их быть столько в начале отбора тела
Сода влияет только на кислоты и сложные эфиры. С альдегидами помогла ЦП. Тем более я и раньше использовал соду, так что есть с чем сравнить. Для чистоты можно ещё отбирать оборотку, но я с ней не работаю.
@@VinnyPoohov Чуть выше " Как стать самогонщиком" писал - " А по альдегидам если их изначально не отобрать, то ЦП не поможет, проверено не однакратно, почему так не знаю" Вы же говорите - " С альдегидами помогла ЦП. " Где же истина?
привет миша, ты всё в репертуаре привычном, докупаешь оборудование и снимаешь новые ролики.....подскажи мнение выдержит ли рубашечник 50 см ректификацию 1, 5 квт или нет , заманчиво т о что внутри свободно , стекать будет по стенкам как раз в пазы стаканного узла без зонтика, трубки 10 внешний , 8 внутренний не подходят так как булькает даже для полтора дюйма кожухотрубни ка носика тса выбулькивало 35 см длина холодильника 4 трубки захлёба не было , тк работал холодильник , трубки нужны с внутренним диаметром 10 или 14 мм , меньше нельзя, 20 см и 7 трубок 12 внешний достаточно же будет для потстила на 1,5 квт или может пролетать , как считаешь ......у тебя всё новые и новые сюжеты , а у меня я редко гоню так и мажется какя то резкая хрень весь погон , хотя спиртомер за 96 всегда показывает
@@VinnyPoohov пишут что 2 квт тянет ...они есть с изгибом есть рубка внутренняя 25 мм надо опробовать ......это хорошая тема для ректификации так как барботажа не будет
Приветствую тебя Михаил! Давно задумываюсь о ЦП, но тут приходится выбирать, дело в том, что высота моей колонны 155 см из них СПНкой занято 145 см (использую пыжи Селеваненко) это колонна под потолок. Выбор заключается в том, что если использовать ЦП то придётся уменьшить основную часть. Так вот назрел вопрос - "А сколько же вредных веществ в спирте из-под дефлегматора при использовании ЦП?". Жаль что ты смешал головы отобранные и вновь образовавшиеся, было бы интересно посмотреть на ГХ именно вновь образовавшихся.
Привет, Юра! На следующей ректификации будет анализ из ЦП. Там головы выходят, но немного. Думаю, что польза от ЦП в большей мере именно при отборе основных голов. Если что-то не отобрано до конца, то оно остаётся в ЦП.
Михаил вечер добрый. Подскажите пожалуйста как сделать тройник под термомет меня интересует какой размер шланга одет на тройник где вставлять градусник? Спасибо
Добрый день.Подскажите,пожалуйста,к узлу отбора,между Дефлегматорм и ЦП, есть требования?С орошением или без?В верхнюю часть ЦП надо концентратор флегмы или нет?Спасибо.
Михаил привет, я тоже когда использовал зажим гофмана ,также мучился.потом купил игольчатый кран и проблема ушла.шланг силиконовый нагревается и зажим постоянно из-за ослабления сопротивления отбор поджимает.и ещё один не понятный мне момент:работаю на 3дюймах раньше на одном метре я получал 96.6 а сейчас поставил ЦП 30см и больше 96.3 не получается.уменьшал скорость до 1.5 л при 3.2 кв ,толку нет.но спирт по запаху стал намного лучше.
Привет. Игольчатый уже купил, просто сначала хотел удостовериться, что в ЦП есть целесообразность. С крепостью любопытно. У меня не повлияло, как было +/-96.3, так и осталось.
Здравствуй Михаил! Смотрю это видео и мой мозг рвет от не понимания,ты,как Профессор объясни мне старому бестолковому дураку ,как с одним верхним дефлегматором ,в котором конденсируются пары тела и голов могут волшебным образом разделиться .При этом головы попадут в верхний узел отбора ,а тело проскочит в нижний (ЭТО касаемо царги пастеризации).Выглядит это как нонсенс или бред.Видимо ключевую роль тут играет слово Царга пастеризации. Удачи тебе в самогоноварении!!!
а какое давление в холодильнике? Я пропустил есть правило: давление охлаждающей жидкости всегда ниже давления рабочей жидкости это так для справки, иначе возможна авария....
Такое пристальное внимание к температуре воды на выходе является необходимым?чтобы в царге пастеризации не образовалась пробка из холодного спирта,мешающего головам подниматься и накапливаться в цп?
Она показывает расчетное значение исходя из введенных параметров, поэтому есть некоторое недоверие. Могу ошибаться, но для контроля использую второй ваттметр.
Михаил, я преклоняюсь перед тобой за пытливось ума. Но если прочитать то, что было описано еще в 20 веке, то можно упростить свою жизнь и не дурманить остальные молодые умы.
@@VinnyPoohov Большое спасибо.Кран на выходе я видел. Вы ведь сказали что данное подключение несёт определённые риски вот и хотел узнать пришлось ли вам удалять воздух из дифа ?
Оставлю тут для идеи методику очистки щелочью. Далее цитата с форума, первоисточник нагуглится. 1. Раствор NaOH для титрования и раствор для добавления в СС готовить из одного и того же предварительного раствора. Я делал это так. Развёл 40г сухой соли NaOH в 1л дистиллированной воды (купил но авторынке). Вот это и есть предварительный раствор ПР. Далее 50 мл ПР отливаем в мерный стакан и доливаем дистиллированной водой до 500мл. Получаем титровальный раствор ТР NaOH. 2. Неважно какой концентрации будет раствор H2SO4, важно знать количество этого раствора которое полностью нейтрализуется 10мл ТР NaOH полученного нами ранее. Как это определить? Для этого наливаем в стаканчик 10мл ТР NaOH добавляем каплю р-ра фенол-фталеина. Раствор окрашивается в розовый цвет. Далее набираем в 20-и кубовый шприц 15мл раствора H2SO4 и начинаем медленно титровать, т.е. добавлять из шприца в стаканчик при этом постоянно перемешивая. Как только раствор обесцветится, СТОП. Записываем на бумагу сколько р-ра H2SO4, которое мы добавили из шприца. Ок, всё получилось. Теперь мы готовы проводить тест по методике Грицианова. С единственным отличием: Вместо 10 мл 0,1N H2SO4, как описано в методике, мы доливаем записанное на бумажке количество мл нашего р-ра H2SO4. Приведу простой пример: Берём 100мл исследуемого спирта, доливаем 10мл ТР NaOH, кипятим 1 час в ёмкости с обратным холодильником (у меня скороварка с прямоточником торчащим вверх). Далее остужаем сливаем в прозрачный стаканчик, добавляем записанное на бумаге количество мл полученного нами ранее р-ра H2SO4 и одну или несколько капель 1% спиртового р-ра фенолфталеина. Далее набираем в шприц 10мл ТР NaOH, и, через иголку потихоньку добавляем р-р в стаканчик. Не забываем при этом стаканчик перемешивать. Как только р-р в стаканчике окрасится в нежно розовый цвет, всё тест окончен. Количество ТР NaOH, которое вы добавили из шприца, вы должны добавить в каждые 100мл исправляемого СС. Т.е. если на титрование ушло 7мл ТР NaOH, а у вас 30л СС, то добавить нужно 0,007*30/0,1=2,1л ТР. У нас столько нет, но зато у нас есть целый литр предварительного раствора ПР, который в 10 крепче титрующего. Для исправления нашего СС необходимо 2,1/10=0,21л ПР. Конец цитаты. Дополнение из практик - кипятить раствор идеал, но не обязательно. Можно оставить на сутки-трое в теплом месте. После добавления щелочи в куб нужно время на реакцию. Рекомендуют кипятить без колонны часов 6. Я нагревал утепленный куб до кипения, затем оставлял на сутки пока остынет. Методика выглядит замороченной, но сложность только в приготовлении-добычи растворов. Когда все готово добавляет мин 30 к процессу личного времени и несколько суток на отстаивание сырца.
Очень интересное видео. Но было бы интересно увидеть результаты отбора голов на разных спн 3*3, 3.5*3.5 и т.д. мне кажется на более мелкой СпН головы будут более концентрированные
Возможно. Но тогда мощность отбора тела снизится. Существует рекомендация, что соотношение диаметра насадки к диаметру колонны должно быть не более 1/10. Т.е. в теории вообще можно в 2 дюйма сыпать 5х5мм. У меня в наличии только 3.5х3.5 от Люкссталь.
@@VinnyPoohov в теории если верить селиваненко то не не более а наоборот не менее 7-14 и получается что скорость отбора останется прежней 2 литра но колонна возможно будет работать при меньшей мощности допустим 2700 а качество спирта в теории должно увеличиться. Селиваненко не просто так даже в колонны большого диаметра засыпает спн 3*3.вот и хотелось бы проверить и качество спирта и скорость.
@@VinnyPoohov Было дело,когда я работал на колонне 2 дюйма,с насадочноц частью 1,5 метра СПН 3,5,Я сдавал на ГХ туда же,куда и ты.Гнал до 98-99 градусов.Так Александр сказал,что сивухи в продукте следы.Если боишься хапануть хвостов,то имеет смысл после 94 дожать в отдельную тару,в оборотку. Ещё много спирта остаётся в кубе
@@СергейСибрин-э7ф да, на высокой колонне можно не переживать за сивуху при условии, что колонна в правильном режиме. Даже на моем метре до 97°С сивухи было меньше 1 мг.
Сода - лишнее. Головы на меньшей мощности... - на отборе голов всё равно ждать пока весь спирт в кубе переиспорится - затягивание процесса, за это время новые эфиры из кислот накипят. "При крепости спирта 96,2% гарантированно нет кислот, нет сивухи" - Алексей Т. - "Пока кислоты не выгонишь, - спирт не получишь". При первой ректификации СС царга пастеризации используется только для удлинения колонны. И лишь на заключительном (3-м) перегоне (2-я ректификация) над ЦП (перед дефлегматором) отбор голов 250мл/ч. Далее из под ЦП отбор тела, с продолжением отбора голов 30-40мл/ч. (с 29:30 спирт ГОСТ беседа с Alexey T). Сделайте насадочную часть 1,5м (30 диаметров) скорость отбора увеличите, энергию съэкономите и перед второй ректификацией колонну пропаривать обязательно. И Алексей Т рекомендует сахарную брагу сбраживать с гравицапой, хотя бы за два дня чтобы всякая гадость не набраживалась. Успехов Вам.
@@VinnyPoohov ты вот получал на трубе, вроде даже как с мочалками, "АЛЬФУ" + - и каков смысл пользоваться всеми этими железками, (узлами всякими, отбора хвостов, и царгами пастеризации, если и так всё норм, на трубе с нормальной насадкой, то же самое выходит, по качеству?
@@screffroma8650 там у меня +/- альфа была после тройной ректификации. Если не гнаться за супер чистым спиртом, то питейный вариант можно без дополнительных узлов получить.
Методика такая же, как с форума по твоему совету. Причем она действительно работает. А про контент это вообще удар по 🥚🥚. Как будто ты не знаешь, как выглядят рекламные каналы. У меня честный канал про моё хобби.
А зачем вам спирт?! Проще уж купить и разбавить. Смысл получения самогона для меня - получение букета(!) спиртов БЕЗВРЕДНОЙ органики (спиртов, эфиров и масел). Поэтому я противник ректификации - только дистиляция на высококачественных продуктов.
Классические условия проведения альдольной конденсации включают обработку карбонильного соединения щёлочью или другим основанием в водной или водно-спиртовой среде при 0-5 °С. В этих условиях образуется альдоль (сокр. от альдегид и алкоголь) - β-гидроксиальдегид. В более жёстких условиях (например, при нагревании) альдоль теряет молекулу воды с образованием кротона - α,β-ненасыщенного альдегида.
Кротоновый альдегид появился из ацетальдегида из-за щелочной среды в кубе. А щелочная среда получилась потому что сода при высокой температуре разложилась до карбоната натрия.
Я этого не писал, в нашем температурный режиме все намного просче. Чтобы получить эту реакцию надо 107гр на минуту испарения ГАЗА к объёму типо реагента
Блин мой друг у тебя понтов типо пустых на два часа ролика. Тебе это зачем? Никогда давление в твоей трубе не упадёт ниже атмосферного. Братан зачем тебе это? Давай честно 100гр отберёт голов тело и хвосты вообще брать не будем. В твоей системе все для этого есть. Кислота это отдельная история , учите химию 8ой клас.с
