Ошибки при построении градуировки 

👉 Школа завлабов labheadschool.com

Наконец что-то полезное на ютюбе

Будучи многолетним синтетиком, градуировки для меня были тёмным лесом. Но благодаря видео, разобрался. Автору большое спасибо!!!

Спасибо большое за информацию, долго искала и вот наконец то мы можем построить град.графики любой момент вы супер 👍👍

Супер. Все теоретик вы практик. Спасибо

Спасибо большое за подробное описание. Если убрать из калибровочного графика самую низкую концентрацию, то относительное расхождение будет в пределах 6 %. Если провести через логарифмическое трансформирование (лог10), то относительное расхождение без самой низкой концентрации будет в пределах 4%. При работе с калибровочным графиком полученным при помощи вэжх-мс мне часто приходилось прибегать к логарифмической трансформации из-за большой разницы концентраций на одном графике (часто от 5 нМ/Л до 1 микроМ/Л то есть разница в 200 раз).

Спасибо большое за подробный разбор! В руководствах по валидации методов для исследования фармакокинетики именно этот подход основной при оценке калибровочной кривой. Подставить сигналы от стандартных образцов, найденные значения концентрации поделить на известные и выразить в процентах. Получается коэффициент выявления или восстановления (recovery). Математически это похоже на оценку правильности. Отдельный вопрос - почему так получается, что вроде бы Р-квадрат отличный и график выглядит красиво, а для малых значений такая большая ошибка. Уверен, что автор это знает - добавлю просто для полноты картины. Это объясняется тем, что между нижней и верхней точками разница - почти в 50 раз. Когда машина подбирает линейную функцию, идея в том, чтобы уменьшить суммарное отклонение каждой точки от линии тренда. И получается, если у нас нижняя точка от линии отклоняется на 0,5 или верхняя на 0,5 - машине без разницы. Но для верхней точки такое отклонение составит 2%, а для нижней - 100%. Как это решать - есть разные способы, но ни один не идеальный. Иногда помогает логарифмировать концентрацию и сигнал, но в этом примере это не очень помогло. И другие функции (квадратичная и т.д.) - тоже. Грамотный подход - делать взвешивание по 1/Y2 - если коротко, суть в том, что маленьким значениям придаётся более высокий вес при подборе линейной функции. В Екселе это делать сложно (хотя и возможно), но это можно делать в программных оболочках многих приборов. Или можно использовать статистические пакеты - мы используем GraphPad Prism. Очень удобная и наглядная программа, но платная. Итого, на самом деле, самый надёжный выход такой - не использовать без нужды крайние точки калибровки и проверять recovery не только на валидации, но и при проверке пригодности. И без необходимости не размахивать диапазон калибровки - хотя, это зависит от применения метода. Иногда нужно точно измерить что-то в узком и заранее известном диапазоне (как, например, количественное определение действующего вещества при выходном контроле качества). А иногда, наоборот, диапазон ожидаемых значений широкий, а требования к точности умеренные - скажем, при анализе примесей или при той же фармакокинетике

Спасибо большое за информацию

Для посторения градуировок с большим шагом можно применять и коэффициент взвешивания функции. Это часто применяют где разница в точках примерно в 2-3 порядке. На счёт работы в линейном диапазоне согласен, но математически мы можем продолжить график до пересечениия с осью и вычислить концентрацию аналита в образце. И некоторое по хроматографа позволяет это сделать.

Спасибо большое

Перестроить все свои графики, чтобы ошибку считать. Спасибо большое.

Спасибо за видео, за вашу работу. Строим графики в программе Колибри, иногда пишет зависимость нелинейная. Если посмотреть отчет, программа делает вывод опираясь на значение критерия Фишера и табличное его значение. Пробовала рассчитать сама, но ерунда получилась. Самое интересное если ставим исходные данные в другую программу всё хорошо. Попробовала на вашем примере рассчитать с нашими значениями (концентрация/оптич. плотность) относительное отклонение - получила 20%. В Колибри все Ок, зависимость линейная, надеялась получить хорошие результаты в экселе ради интереса

Здравствуйте огромное спасибо ваше видео очень помогло. Скажите пожалуйста а как правильно разводить ГСО?

Большое спасибо за видео! Относительное расхождение это и есть тот самый bias, о котором шла речь в одном из Ваших других видео?

Спасибо, очень интересно и понятно рассказано! Такой вопрос, может кто увидит и пояснит. Рассчитал уравнение и ошибку в проценте в среднем выдало 2,16%. Затем как в ролике поменял местами Х и У, значения поменялись и почему-то ошибка стала меньше, хоть и не намного - 2,12%. В чем может быть причина? И можно ли использовать эту калибровку и считать ее более подходящей?

Доброго времени суток, спасибо за видео! Небольшой вопрос, какое значение относительного расхождения можно считать оптимальным для калибровки градуировки при валидации? И данный способ оценки достоверности градуировки эквивалентен ее оценки с помощью recovery?

Здравствуйте, помогите как в экселе сделать эти формулы с True не получается

Строим градуировочную зависимость в электронных таблицах. Обсуждаем две главные ошибки при построении градуировки, которые приводят к получению недостоверных результатов анализа. 00:11 - Построение градуировки с помощью диаграммы 04:16 - Построение градуировки с помощью функции ЛИНЕЙН 06:16 - Как проверить пригодности градуировки? 07:04 - Главная ошибка при построении градуировки. Обратный расчет. 14:55 - Ошибка при использовании градуировки Мой курс «Обеспечение достоверности анализа (QA) в фармацевтических лабораториях» lpcma.tsu.ru/ru/school/QA_and_validation

Спасибо за видео! Однако, хочу подчеркнуть, что коэффициент детерминации (который выводится в массиве линейность) и коэффициент корреляции (который контролируется как критерий линейности в ГФ РФ) это все таки разные коэффициенты, которые связаны друг с другом функцией квадратичного корня. Что лучше учитывать при заключении о линейности диапазона методики. =)

Добрый день. Вопрос. А какое расхождение с теоретическим значением является приемлемым ,т.е. сколько % закладывать в критерий приемлемости ? Например , количественный анализ на ВЭЖХ, если используется открываемость при валидации 98-102%, то приемлемым и логичным отклонением является 2%? Заранее спасибо за ответ.

В экселе не получается формула с TRUE

Здравствуйте. Скажите, со скольки процентов считается, что относительное расхождение уже неприемлемо?

Скажите, принципиально начинать график с нуля. Например для фотометрии