DETERMINACIÓN DE METANOL EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES 

Pronto sacare otro video para tratamiento de datos !

Este experimento es una practica didáctica por lo que el tiempo de análisis es muy corto, la mayoría de los gradientes de temperatura en gases pueden durar de 20 hasta 60 minutos por inyección o incluso mas, depende de la cantidad de compuestos a separar y de la longitud de la columna.

Desafortunadamente el análisis de tintas no esta estandarizado y no existen muchas referencias de métodos analíticos, en este caso si se puede usar cromatografias para el análisis de tintas, pero es necesario hacer desarrollo analítico basado en parámetros de calidad de las tintas que se deseen controlar, la composición de estas es muy compleja, por lo que se tendría que establecer primero la especificación sobre el contenido de los componentes de estas y ver cuales se deben cuantificar y con que objetivo.

si estas inyectando etanol al 40% es probable que se este sobrecargando tu columna, en el método que yo utilizo estoy diluyendo la muestra 1 en 10 para evitar sobrecargar la columna y obtener una buena resolución, si diluyendo la muestra no se resuelve el problema igual deberias revisar el flujo de gas de arrastre o incluso cambiar columna, si estas empleando una columna de polietilenglicol de 30 m no deberias tener problema.

Es una bebida alcoholica destilada, no es vino, se aplico un método de calibración por adiciones de estandar con uso de estandar interno, tiene 5 puntos, el primer estandar solamente contiene muestra y estandar interno, los siguientes 4 contienen muestra, estandar interno y estandar de metanol en diferentes concentraciones de metanol estandar. Es importante que revisen, el metodo de calibración para que puedan entender bien el procedimiento de calibración, www.jove.com/v/10201/method-of-standard-addition?language=Spanish#:~:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20adici%C3%B3n%20est%C3%A1ndar,se%C3%B1ales%20de%20medici%C3%B3n%20de%20analitos.&text=Esto%20se%20realiza%20mediante%20la,de%20analito%20a%20la%20muestra.

@@juanrolandovazquezmiranda4118 Muchas gracias 😃

Hola, el método empleado fue desarrollado en el laboratorio, no se utilizó un método reportado, solamente se consultó la norma para ver el contenido maximo. www.dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5502882&fecha=30/10/2017

​@@juanrolandovazquezmiranda4118 Tú no lo diseñaste, no seas mentiroso Rolando. No te adjudiaues algo que no hiciste.

Hola, apenas vi tu pregunta, si vas a cuantificar metanol en agua, con headspace, puede funcionar dependiendo de los niveles de concentración de metanol que contenga tu muestra, el agua tiene el problema que evita la volatización de el metanol en el vial headspace por lo que se debe colocar una cantidad de muestra muy pequeña para que funcione, pero eso depende de los requerieminetos de tu metodo, no puedo ayudarte mucho a menos que me indiques mas detalles como por ejemplo los niveles de concentración que pretendes determinar.

Hola Billy! Solo hay una columna que yo conozco tolera un poco de agua y son las carbowax (polietilenglicol) El método que yo te recomiendo es headspace estático, puedes utilizar agua como disolvente y adicionar alguna sal como sulfato de sodio para ayudar a la volatilización de los compuestos de manera reproducible, debes utilizar la mínima cantidad de muestra para que obtengas buenos resultados ya que el agua no es el disolvente optimo para headspace pero en tu caso creo que te podría funcionar. También es muy importante que utilices un automuestreador de headspace ya que el control de la temperatura de equilibrio de tus viales headspace es muy importante para la reproducibilidad, la repetibilidad y desde luego para la exactitud de tu determinación. si me indicas los niveles de etanol que determinarías te podría indicar con mayor detalle un procedimiento rápido, si no tienes otros volátiles interferentes tu determinación debería ser relativamente simple y desde luego si cuentas con el equipo adecuado. Muy importante también que utilices un estándar interno.

@@juanrolandovazquezmiranda4118 hola, muchas gracias por los consejos y procedimientos. Pues todo el procedimiento de headspace lo estamos haciendo manual, ya que no contamos con el equipo automuestreador y si es difícil porque se condensa en la jeringa. En teoría se debería obtener 1 g/L de etanol, del fermento sin embargo se crearon otros metabolitos. Un error que creo que cometimos fue destilar con todo y mosto sin haber filtrado. Fue destilación simple a 78 °C, por 2 h, y solo obtuvimos una gota, de muestra a destilar eran 50 ml. Y pues, se que al destilar se desecha la "cabeza", pero si con 2 h solo destilo una gota fue lo que rescate de muestra que sospecho es "etanol", pero yo supongo hay otros metabolitos porque en el cromatograma salían muchos picos pegados

@@marthabarrera89 si no cuentas con un muestreador de headspace adecuado y una jeringa gas tight, será muy díficil que obtengas buenos resultados. Si lo que necesitas es cuantificar la cantidad de etanol en el mosto de fermentación yo te sugiero que realices inyecciones directas, primero debes filtrar tu mosto y ya filtrado adicionarle algún estandar interno como acetona y realizar la inyección del mosto filtrado en una columna carbowax. me dices que esperas una concentración de etanol en tu mosto de 0.1% (1000 ppm) entonces deberás preparar una curva de calibración no se de 500 a 2500 ppm con una concentración de estándar interno de 1000 o 1500 ppm. son concentraciones muy bajas de Etanol, aun así creo que con un detector FID, se podrían detectar. Creo que debes primero cuantificar el contenido de Etanol en tu mosto y después buscar un procedimiento para separar el etanol del mosto.

Muchas gracias @JUAN ROLANDO VAZQUEZ MIRANDA, voy a aplicar lo que me haz comentado. Y si me lo permites te indormo de los resultados obtenidos muchas gracias, y que pasen unas bonitas fechas, feliz Navidad y Año Nuevo desde monterrey N.L.